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牡丹花真空冷凍干燥的試驗(yàn)研究

信息來(lái)源: | 發(fā)布日期: 2006-05-24 14:59:45 | 瀏覽量:1728
關(guān)鍵詞:牡丹花真空冷凍干燥的試驗(yàn)研究
           朱文學(xué)  董鐵有  段續(xù)  張玉先  溫廣宇  鐘莉娟
          (河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院  洛陽(yáng)  4710003)
    摘  要:在牡丹花紅色素理化性質(zhì)的研究基礎(chǔ)上,進(jìn)行了牡丹花預(yù)處理、預(yù)凍試驗(yàn),研究了不同的預(yù)處理方式對(duì)牡丹花冷凍干燥的影響。然后利用LG-0.2型真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行了牡丹花的真空冷凍干燥試驗(yàn)研究,得到了真空冷凍干燥牡丹花的凍干曲線,獲得了較為優(yōu)良的干花制品。
    關(guān)鍵詞:牡丹;干燥;色素
         Experimental Study on Freezing Drying of Peony Flower
   Zhu Wen-xue  Dong Tie-you  Zhang Yu-xian  Wen Guang-yu  Zhong Li-juan
(College of Food & Bioengineering, Henan University of Science and Technology , Luoyang 471003,China)
    Abstract:Based on the physical and chemical properties of the pigment,The pre-processing experiments and pre-freezing were conducted. The effect of pattern of pre-processing and pre-freezing on peony drying was studied. Afterwards Freeze-drying experiments were also carried on in LG-0.2 freezing dryer. The Curve of peony freeze-drying was gotten. The sample of drying flower is similar to fresh flower.
    Keywords  Peony;Drying;pigment
1 概述
    牡丹屬毛莨科,為我國(guó)傳統(tǒng)名貴花卉之一。原產(chǎn)于^秦嶺和伏牛山一帶,是落葉小灌木?;ù笊G,富麗堂皇,國(guó)色天香,被稱為“花中^”。近年來(lái)在種植地得到大規(guī)模的發(fā)展,是種植地農(nóng)業(yè)及旅游業(yè)支柱產(chǎn)業(yè)之一。
    牡丹花種植周期長(zhǎng),投資大,花期短,要求適宜的氣候條件,國(guó)際和國(guó)內(nèi)市場(chǎng)價(jià)格較高。但是由于牡丹花的保鮮要求高、長(zhǎng)途運(yùn)輸困難,影響了牡丹花市場(chǎng)的進(jìn)一步拓展,每年數(shù)千萬(wàn)支的牡丹花白白地浪費(fèi)掉。加工牡丹干花,可克服牡丹花種植的區(qū)域性限制和鮮花運(yùn)輸困難,滿足更大范圍內(nèi)的需求,充分發(fā)揮牡丹種植地區(qū)資源優(yōu)勢(shì)[1]。
    干花市場(chǎng)前景廣闊,隨著人們物質(zhì)文化生活水平的提高,對(duì)干花需求量日益增加,國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量大。干花保存方便,觀賞期長(zhǎng),不受季節(jié)限制。應(yīng)用廣泛,除家庭、商店、酒店、餐廳廣泛應(yīng)用外,還可作為慶典禮品,參加大型的花卉展覽等。
    目前加工牡丹干花的主要方法是傳統(tǒng)的硅酸鹽吸附法[2],該方法先將鮮花和枝葉分離,分別干燥,然后再拼接。手工操作,工序繁多,勞動(dòng)量大,不便批量生產(chǎn)。另外該方法將花瓣分離,滿足不了多輪花瓣品種花的干制需要。因此迫切需要開(kāi)發(fā)牡丹干花加工新技術(shù)。
    冷凍干燥是水分在凍結(jié)的條件下直接升華,因此能較大限度地保持干花的形狀和色澤,延長(zhǎng)其保質(zhì)期,是一種全新的干花制作技術(shù)。冷凍干燥技術(shù)在食品和藥品干燥等方面已經(jīng)有了大量的研究和應(yīng)用。由于花卉有別于食品和藥品,干燥指標(biāo)主要是花卉的形狀和色澤,因此不能采用食品和藥品的干燥工藝,需要針對(duì)牡丹花的不同生物學(xué)特性及干花的商品要求進(jìn)行干燥工藝的開(kāi)發(fā)研究。
2 試驗(yàn)方案
2.1 試驗(yàn)設(shè)備和材料
    真空冷凍干燥設(shè)備為L(zhǎng)G—0.2型真空冷凍干燥機(jī),其結(jié)構(gòu)參數(shù)及性能參數(shù)為:
    外型尺寸:1460×650×1900(mm),加熱板尺寸:330×300×8 mm,托盤(pán)總面積:0.2m2,加熱板溫度調(diào)節(jié)范圍:室溫~120℃,工作真空度:10 ~ 133Pa,加熱方式:雙面輻射,冷阱溫度-50℃,操作方式:自動(dòng)控制。
    試驗(yàn)用牡丹花為洛陽(yáng)產(chǎn),品種為洛陽(yáng)紅,盛花期采花。
2.2 試驗(yàn)方案
    預(yù)處理方案: 根據(jù)牡丹花紅色素的理化性質(zhì)研究可知,洛陽(yáng)紅所含的色素主要為花青素類色素?;ㄇ嗨厥撬苄院痛既苄陨兀染哂袎A的性質(zhì),又具有酸的性質(zhì)。顏色隨溶液pH值的變化而變化,當(dāng)pH小于7時(shí),色素呈現(xiàn)紅色,pH值越小,紅色色調(diào)就越重;當(dāng)pH等于7時(shí),呈現(xiàn)紫色,pH值越接近于7,其紫色色調(diào)就越重;當(dāng)pH大于7時(shí),呈現(xiàn)棕綠色。花青素的性質(zhì)影響了干花的效果,在預(yù)試驗(yàn)中,干后的花瓣顏色發(fā)暗,不能保持鮮艷的紅色[3]。因此,為了保持牡丹花的顏色,利用酸溶液來(lái)處理鮮花,使色素呈現(xiàn)紅色的色調(diào),并使色素達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)[4]。
    選用3種預(yù)處理方案,進(jìn)行護(hù)色效果對(duì)比。其中護(hù)色配方1為:氯化錫2g,福爾馬林10ml,亞硫酸2ml,明礬2g,硼酸5g,三氯化鐵2g,再加蒸餾水800ml~1000ml;護(hù)色配方2為:50%甘油溶液;護(hù)色配方3為:檸檬酸濃度為10%的無(wú)水乙醇溶液。
    預(yù)凍方案:選用三種冷凍方案:冰箱慢凍;液氮速凍;冰箱慢凍+液氮速凍,對(duì)比預(yù)凍速度對(duì)干燥效果的影響。
    冷凍干燥方案:為了研究不同條件下牡丹花真空冷凍干燥的情況,擬對(duì)牡丹花真空冷凍干燥采取如表1所示的試驗(yàn)方案。
                

2.3 冷凍干燥方法和過(guò)程參數(shù)選取[5~8]
    為了保持牡丹花的外形,干燥時(shí)采用整株干燥。牡丹花采摘后保留莖、葉、花和部分木質(zhì)桿,把形態(tài)整理好,放入干燥室內(nèi)干燥。
    預(yù)凍溫度必須低于共晶溫度。若冷凍溫度沒(méi)有達(dá)到共晶溫度就抽真空進(jìn)行升華操作,牡丹花中有液態(tài)水存在,抽真空后,這些未凍結(jié)的液態(tài)水會(huì)馬上汽化,溶解于水中的氣體就隨著逸出,使產(chǎn)品表面出現(xiàn)鼓泡,而且液態(tài)水汽化以后,會(huì)造成制品收縮褪色等不良現(xiàn)象出現(xiàn)。一般情況下,制品冷凍的^低溫度應(yīng)該低于其共晶溫度5℃~8℃。
    升華界面冰的升華溫度是一個(gè)重要的控制指標(biāo),主要靠加熱溫度來(lái)控制。升華界面溫度太低,蒸汽壓低,傳質(zhì)推動(dòng)力??;升華速度慢,溫度太高,超過(guò)共熔溫度,冰熔化使升華失敗。為了使干燥速度快而又不使冰熔化,升華界面溫度應(yīng)該在低于共熔溫度的條件下盡量提高。一般升華界面溫度低于共熔溫度2℃~5℃。
    干燥室內(nèi)的壓力為20Pa,冷阱溫度為-50℃。
    干燥時(shí)測(cè)量上下加熱板溫度、牡丹莖桿中心溫度、牡丹花質(zhì)量。
3 試驗(yàn)過(guò)程分析
3.1 預(yù)處理過(guò)程分析
    預(yù)處理試驗(yàn)結(jié)果顯示:
    1)將牡丹花浸泡于護(hù)色配方1的溶液中,處理時(shí)間為2小時(shí),直到牡丹花中已有部分色素滲出,取出牡丹花后,發(fā)現(xiàn)處理后的牡丹花的花瓣上顏色分布不均勻,護(hù)色效果較差。
    2)采用護(hù)色配方3處理的牡丹花,花瓣顏色雖然均勻一致,但顏色卻變深變暗,而且花瓣有打蔫現(xiàn)象,體積縮小,護(hù)色效果一般,但護(hù)形效果欠佳。
    3)將牡丹花浸泡在10%檸檬酸無(wú)水乙醇溶液中,處理時(shí)間為10分鐘。取出后發(fā)現(xiàn),花瓣展開(kāi)且變硬,形態(tài)不亞于未處理的新鮮牡丹花,護(hù)色與保形效果良好。
    無(wú)水乙醇對(duì)牡丹花進(jìn)行處理,另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于花朵浸泡于無(wú)水乙醇中,花中的水分能被無(wú)水乙醇置換,再進(jìn)行真空冷凍干燥時(shí),由于無(wú)水乙醇的沸點(diǎn)只有78.3℃,比水低的多,因而會(huì)快速蒸發(fā),花朵干燥快,且能夠較徹底地干燥。
3.2 預(yù)凍過(guò)程分析
    用冰箱預(yù)凍時(shí),冰箱的^低冷凍溫度為-18℃,慢凍4h后取出,進(jìn)行冷凍干燥。結(jié)果顯示,開(kāi)始干燥時(shí)物料溫度偏高,物料在未加熱的情況下溫度一直在上升,干燥開(kāi)始1h內(nèi)物料溫度接近0℃,基本沒(méi)有升華階段,干燥效果差。這主要是因?yàn)榕c一般物料不同,牡丹花的花瓣薄而表面積大,從冰箱拿出后傳熱面積大,會(huì)很快吸熱升溫。
    直接采用液氮速凍牡丹花時(shí),干燥速度較慢。這是由于采用液氮速凍時(shí),牡丹花內(nèi)部冰晶生長(zhǎng)快,形成細(xì)小的枝狀冰晶或不連續(xù)的球狀冰晶,使水蒸氣只有靠滲透穿過(guò)已干的固體膜層,干燥時(shí)間長(zhǎng),不容易干燥。
    綜合試驗(yàn)1和試驗(yàn)2的結(jié)果,在試驗(yàn)5中擬采用第三種方案,即先在冰箱中凍4h后,再用液氮速凍5min左右。先用冰箱慢凍再用液氮速凍的主要原因是慢速冷凍時(shí)牡丹花內(nèi)部冰晶生長(zhǎng)慢,會(huì)形成粗大而連續(xù)的網(wǎng)狀間隙通道,使后繼水蒸氣逸出時(shí)流動(dòng)阻力較小,升華速率快。但受試驗(yàn)條件限制,冰箱的^低溫度太高,所以采用先用冰箱慢凍再用液氮速凍的方法,目的是降低牡丹花的表面溫度,防止牡丹花在鋪放過(guò)程中吸熱融化。
    在牡丹花預(yù)凍結(jié)束之前30min,將真空冷凍干燥機(jī)開(kāi)啟,使冷阱溫度降至-45℃~-50℃之間,然后快速?gòu)谋渲腥〕瞿档せǎ靡旱獓娏?min后放入干燥室中,將測(cè)溫探頭插入鉆過(guò)孔的牡丹花花蕊中,關(guān)閉干燥室的密封門(mén),啟動(dòng)真空泵開(kāi)始抽真空。
3.3 升華干燥階段
    牡丹花冷凍干燥曲線如圖1所示,試驗(yàn)條件為方案5。
    在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),進(jìn)入干燥室的牡丹花,在抽真空時(shí),溫度略有下降。這是因?yàn)樵诔檎婵諘r(shí),牡丹花表面的冰晶開(kāi)始升華所致。按照一般規(guī)律,這時(shí)應(yīng)開(kāi)始加熱,給予牡丹花一定的熱量。但實(shí)際上,與一般的物料,如香菇﹑芹菜等不同,牡丹花的冷凍干燥曲線升華階段表現(xiàn)并不是很明顯,即使在不加熱的情況下,牡丹花的溫度也在一直緩慢升高。從圖中可以看出,在前6h內(nèi),并未對(duì)牡丹花進(jìn)行加熱,但牡丹花的溫度仍在緩慢上升,當(dāng)冷凍干燥進(jìn)行到3h時(shí),牡丹花的溫度已接近共熔溫度。當(dāng)干燥進(jìn)行到6h時(shí),牡丹花的溫度已接近0℃。
    在牡丹花的冷凍干燥過(guò)程中,傳質(zhì)與傳熱不能夠達(dá)到平衡,這與理想的冷凍干燥曲線有很大的差別。主要原因可能是因?yàn)榉湃雰龈墒业哪档せǖ牧勘容^少,升華時(shí)所需的熱量就較少,從干燥室外傳入的熱量和干燥室內(nèi)的熱量已經(jīng)大于升華所需的熱量[9],從而導(dǎo)致即使不對(duì)牡丹花加熱,牡丹花的溫度也在慢慢上升。
3.4 解析干燥階段
    牡丹花中的冰晶消失,冰完全升華后,牡丹花的干燥進(jìn)入解析干燥階段。在該階段,雖然牡丹花中不存在凍結(jié)狀態(tài)的水,但還存在一部分未凍結(jié)的水分。這種水分一部分以吸附﹑滲透的形式存在于物料的細(xì)胞或纖維皮壁及生物膠體纖維毛細(xì)管中;一部分以玻璃態(tài)存在。它們與物料的結(jié)合力強(qiáng),在升華階段不能去除,只能用提高溫度的方法來(lái)破壞其結(jié)合能,使之從花瓣組織中脫離出來(lái)。
    在試驗(yàn)5中,當(dāng)干燥進(jìn)行到6小時(shí)后,牡丹花的溫度接近0℃,這時(shí)開(kāi)始對(duì)牡丹花進(jìn)行加熱,去除牡丹花中的結(jié)合水,加熱溫度控制在40℃。
    從圖1中可以看出,解析干燥階段,物料溫度迅速升高,直到和加熱板溫度同步變化。同時(shí)也發(fā)現(xiàn)加熱板控制溫度為40℃,但加熱板溫度實(shí)際溫度達(dá)到50℃,存在一個(gè)控制精度問(wèn)題。
                

4 試驗(yàn)結(jié)果分析
    在試驗(yàn)1中,冷凍干燥試驗(yàn)結(jié)束后,從凍干室中取出牡丹花,發(fā)現(xiàn)得到的牡丹干花產(chǎn)品基本未收縮變形,但顏色不如鮮花鮮艷,葉和花瓣變形較大,有打卷現(xiàn)象,花的體積減小約1/5,而且個(gè)別花瓣上還有少量的氣泡。這說(shuō)明在干燥過(guò)程中,花瓣中有液態(tài)水的存在。
    在試驗(yàn)2中,干燥時(shí)間太長(zhǎng),干后花瓣收縮嚴(yán)重,說(shuō)明水分升華不徹底,有冰晶融化的現(xiàn)象發(fā)生。
    試驗(yàn)3和試驗(yàn)4在預(yù)處理階段花卉的變色和變形已經(jīng)比較嚴(yán)重,干燥過(guò)程中試樣的色澤和外形沒(méi)有發(fā)生太大的變化,干后收縮嚴(yán)重,色澤暗淡。
                                   

    在試驗(yàn)5中,得到的牡丹干花產(chǎn)品體積基本未發(fā)生變化,葉和花瓣基本未發(fā)生變形,顏色和新鮮的牡丹花相似,比較自然。在自然條件下存放四個(gè)月后,形狀和顏色基本無(wú)變化,花朵既不吸潮也不褐變。干燥后的牡丹干花如圖2所示。因此牡丹花冷凍干燥工藝可初步確定為:預(yù)凍前用10%的檸檬酸無(wú)水乙醇溶液處理10min。冰箱慢凍4h,然后液氮速凍5min,升華干燥6h,然后解析干燥到結(jié)束。
5 結(jié)論與建議
    1)對(duì)比不同的預(yù)處理方式對(duì)牡丹花的干燥效果的影響,得到比較好的護(hù)色劑和護(hù)形劑是10%的檸檬酸無(wú)水乙醇溶液。對(duì)比不同的預(yù)凍方式對(duì)牡丹花的干燥效果的影響,得到比較好的預(yù)凍方式是采取冰箱慢凍與液氮速凍相結(jié)合的預(yù)凍方式。
    2)通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)得到比較理想干花樣品的干燥工藝為:預(yù)凍前用10%的檸檬酸無(wú)水乙醇溶液處理10min。冰箱慢凍4h,然后液氮速凍5min,升華干燥6h,然后解析干燥到結(jié)束。測(cè)得牡丹花在凍干過(guò)程中的溫度﹑加熱板溫度﹑冷阱溫度﹑物料重量以及真空度的變化,得到牡丹花的凍干曲線,為進(jìn)一步研究牡丹花的干燥特性及干燥過(guò)程提供了理論依據(jù)。
    3)在真空冷凍干燥時(shí),由于干燥艙中兩加熱板之間距離只有150mm,對(duì)牡丹花的擺放形式無(wú)法采用懸掛法,只能采用平鋪法,影響了花的形態(tài)。在以后的研究中,應(yīng)針對(duì)牡丹花干燥的特點(diǎn),改進(jìn)試驗(yàn)設(shè)備。
    4)在試驗(yàn)5中,采用冰箱慢凍和液氮速凍相結(jié)合的預(yù)凍方式,并用含10%檸檬酸的無(wú)水乙醇溶液對(duì)牡丹花進(jìn)行預(yù)處理,得到的牡丹花產(chǎn)品顏色和外觀保持較好,在自然條件下儲(chǔ)藏時(shí)間可達(dá)4個(gè)月以上。存在的問(wèn)題是整個(gè)植株比較脆,很容易折斷和破碎。建議對(duì)牡丹干花產(chǎn)品采取合適的方法進(jìn)行軟化,增加干花產(chǎn)品的韌性。

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