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                          陳建榮  張?jiān)缕?nbsp; 趙平
                   （河北科技大學(xué)，石家莊，050018）
    摘  要：由于納米粒子的表面效應(yīng)，用傳統(tǒng)的干燥方法干燥納米粉體時(shí)極可能產(chǎn)生團(tuán)聚結(jié)構(gòu)。超臨界干燥、共沸蒸餾、微波干燥、真空冷凍干燥等方法降低了干燥時(shí)的毛細(xì)管力，消除了顆粒間的氫鍵橋接，從而可有效阻止團(tuán)聚的產(chǎn)生，是適合納米粉體的新型干燥方法。
    關(guān)鍵詞：納米粉體；干燥；團(tuán)聚

                 Drying techniques of nanometer powders
                  Chen jianrong，Zhang yueping，Zhao  ping
   (HeBei  University  of  Science  and  Technology，Shijiazhuang  050018，China)
    Abstract：Due to surface effect of nanometer particle，the nanometer particle cannot be dried by conventional techniques because of forming of aggregation.Tedhniques as supercritical fluid drying,azeotropic distillation,vacuum freeze drying,microwave drying,,used for the drying of nanometer particles can decrease capillary force,eliminate hydrogen bond bridging and avoid the aggregation in the drying process.
    Key words：nanometer powders； drying；aggregation
    隨著近年來我國粉體工業(yè)的迅猛發(fā)展及顆粒技術(shù)的廣泛應(yīng)用，納米粉體加工技術(shù)已越來越引起人們的重視。濕化學(xué)法是目前制備納米粉體的常用方法，該方法可以^控制各個(gè)組分的含量，使不同組分之間實(shí)現(xiàn)分子與原子水平的均勻混合。但由于納米粉體粒子的表面效應(yīng)，用濕化學(xué)法合成納米粉體的整個(gè)工藝過程中，極易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象[1]，因此不能用傳統(tǒng)的干燥方法進(jìn)行干燥。團(tuán)聚的形成有多種原因[2]，其中一個(gè)主要原因是由于水的表面張力較大，在干燥過程中會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的毛細(xì)管力，導(dǎo)致顆粒緊密靠近，相鄰顆粒表面上的水分子形成羥基架橋而產(chǎn)生團(tuán)聚，因此防止團(tuán)聚的關(guān)鍵在于盡可能減少羥基架橋。采用有機(jī)溶劑洗去水分子，并取代羥基基團(tuán)是目前常用的方法。
1 超臨界干燥
    超臨界干燥技術(shù)[3]是近年來發(fā)展起來的化工新技術(shù)，它是利用干燥介質(zhì)在臨界溫度和臨界壓力之上，氣液界面消失，表面張力不復(fù)存在，從而消除了干燥過程中因表面張力引起的毛細(xì)孔塌陷破壞而產(chǎn)生的顆粒聚集[4]。目前常用的干燥介質(zhì)是甲醇、乙醇和二氧化碳，由于甲醇、乙醇易燃、易爆，故大規(guī)模制備時(shí)仍采用二氧化碳[5]。
    超臨界干燥技術(shù)可以避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂，從而保持物料原有的結(jié)構(gòu)與狀態(tài)，防止初級(jí)納米粒子的團(tuán)聚和凝并，這對(duì)于各種納米材料的制備^意義。該法可在溫和的條件下進(jìn)行，特別適用于熱敏性物料的干燥。同濟(jì)大學(xué)李光明[6]等應(yīng)用超臨界干燥技術(shù)已經(jīng)成功地制備出多種氣凝膠。氣凝膠是一種以納米粒子或高聚物分子為骨架組成的超低密度多孔固體材料，國外稱為“凍煙”。解放軍后勤工程學(xué)院的王立光等用超臨界干燥技術(shù)制得了粒徑為30~80nm的晶狀氫氧化鎳[7]。
2 真空冷凍干燥
    真空冷凍干燥技術(shù)[8]是真空技術(shù)與冷凍技術(shù)相結(jié)合的新型干燥脫水技術(shù)。水有固、液、氣態(tài)三相，根據(jù)熱力學(xué)的三相理論，隨著壓力的降低，水的冰點(diǎn)變化不大，而沸點(diǎn)卻越來越低，向冰點(diǎn)靠近，當(dāng)壓力降到一定真空度時(shí)，水的冰點(diǎn)和沸點(diǎn)重合，這時(shí)冰可以不經(jīng)過液態(tài)水而直接汽化為氣體，這一現(xiàn)象稱為升華。真空冷凍干燥就是將物料凍結(jié)，然后置于真空器中，在一定的真空度下對(duì)物料加熱，使物料中的水分從固態(tài)直接升華為氣態(tài)，并通過真空系統(tǒng)將水蒸氣排走，從而排除濕物料中的水分獲得干燥制品。水的三相點(diǎn)的壓力為610.5Pa，溫度為0.0098℃，但實(shí)際操作條件要苛刻得多，實(shí)際操作中在66.7~133.3Pa的真空度和－25℃的溫度下，才能保證冷凍干燥的順利進(jìn)行[9]-[10]。
    真空冷凍干燥可避免物料因高熱而分解變質(zhì)，所得產(chǎn)品粒徑較小且質(zhì)地疏松，加水后迅速溶解恢復(fù)原有特性。同時(shí)干燥在真空中進(jìn)行，不易氧化，有利于產(chǎn)品長期貯存[11]。國內(nèi)外已有^學(xué)者用真空冷凍干燥技術(shù)制備出納米粉體。
3 微波干燥
    微波干燥[12~13]是通過微波與產(chǎn)品直接相互作用將電磁能在瞬間轉(zhuǎn)化為熱能，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的快速脫水干燥過程。微波是一頻率極高的電磁波(頻率300～300000MHz)，其中電磁場(chǎng)方向和大小隨時(shí)作周期性變化，而物料里的水是極性分子，它在快速變化的電磁場(chǎng)作用下，其極性取向?qū)㈦S著外電場(chǎng)的變化而變化，使分子產(chǎn)生劇烈的運(yùn)動(dòng)。這種有規(guī)律的運(yùn)動(dòng)受到臨近分子的干擾和阻礙，產(chǎn)生了類似摩擦運(yùn)動(dòng)的效應(yīng)，從而使物料溫度升高達(dá)到加熱脫水干燥的目的。
    由于微波干燥能在瞬間滲透到被加熱物體內(nèi)部，無需熱傳導(dǎo)過程，數(shù)分鐘就能把微波轉(zhuǎn)換為物質(zhì)的熱能，因此具有反應(yīng)快、產(chǎn)率高的優(yōu)點(diǎn)，并且減少了顆粒長大和團(tuán)聚的可能性，從而更易得到顆粒均勻的細(xì)小粉體。華僑大學(xué)的曹愛紅等運(yùn)用微波干燥法制備出了Al2O3、TiO2[14]等納米粉體。
4 共沸蒸餾
    共沸蒸餾[15~17]的原理是：當(dāng)有機(jī)溶劑與水蒸汽氣壓之和等于大氣壓時(shí)，二相混合物開始共沸，溶劑與水首先以共沸物的形式蒸出，達(dá)到脫水的目的，從而防止團(tuán)聚的形成。常用的有機(jī)溶劑有正丁醇、丙酸、苯等。正丁醇與水在93℃形成的共沸物中水的含量達(dá)44.5%，能有效地將水脫出，使顆粒表面的—OH基團(tuán)被—OC4H9基團(tuán)取代，因此顆粒間的相互接近和形成化學(xué)鍵的可能性大大降低，減少了團(tuán)聚現(xiàn)象。武漢大學(xué)的彭天右等用共沸蒸餾法制備出超細(xì)Al2O3 [18]粉體。
5 結(jié)束語
    克服團(tuán)聚的有效方法是進(jìn)行超臨界干燥和真空冷凍干燥，但這兩種方法分別是在高溫、高壓和低溫、低壓下實(shí)現(xiàn)，且工藝復(fù)雜，設(shè)備龐大。常溫、常壓下避免團(tuán)聚的常用方法是微波干燥和共沸蒸餾。該技術(shù)已形成一個(gè)較大規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，但仍有許多科學(xué)與技術(shù)問題尚待解決。據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，有關(guān)納米粉體干燥的研究遠(yuǎn)不如合成反應(yīng)的研究進(jìn)行得深入和詳盡。這種情況下，對(duì)納米粉體的各種干燥方法進(jìn)行研究，從中找出與制備方法相適應(yīng)的干燥方法，將對(duì)納米粉體技術(shù)的深入研究和納米技術(shù)的工業(yè)化具有極其重要的意義。

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